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固相萃取裝置SPE的安裝調(diào)試方法,你學(xué)會了嗎

更新時間:2022-04-18      點擊次數(shù):1124
  固相萃取裝置SPE利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標(biāo)的物提純,將標(biāo)的物于干擾組分分離,大大增強對分析物特別是痕量分析物的檢出能力,提高了被測樣品的回收率。
 
  固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時,分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。
 
  在固相萃取中最通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里,使樣品溶液通過吸附劑床,樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)。“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,造成當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時,分離物在吸附劑上不移動。保留是三個因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程,這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成。
 
  固相萃取裝置SPE安裝調(diào)試
 
  1、小心地取出固相萃取裝置,輕放于工作臺上。
 
  2、小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管),將標(biāo)準(zhǔn)試管插入真空倉內(nèi)隔板孔中,然后,將上干蓋板蓋好,并保證蓋板下導(dǎo)流管與試管一一對應(yīng)好,蓋板方形密封圈與真空倉有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍緊,以增加密封性;
 
  3、如果選購了獨立調(diào)節(jié)就要先將調(diào)節(jié)閥插入蓋板萃取孔中;
 
  4、如果一次不需要做12或24個樣品,不用的萃取孔插上針管密閥;
 
  5、如選購了獨立調(diào)節(jié)閥,將不用的萃取孔的調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài);
 
  6、將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(nèi)(將調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到直立打開狀態(tài));用膠管連接萃取裝置和真空泵,擰緊壓力調(diào)節(jié)閥門;
 
  7、將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中,啟動真空泵,則萃取柱中的樣品將在負(fù)壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時可通過調(diào)節(jié)減壓閥來調(diào)節(jié)控制液體流速;
 
  8、待針管內(nèi)液體抽完后關(guān)閉真空泵,將富集柱從裝置上拔下,取下裝置上蓋板,拿出試管倒掉;
 
  9、如不想用試管接液,可將試管架取出,放入合適大小的容器,第一次萃取后取出倒掉;
 
  10、再將干凈試管放入裝置,蓋好上蓋板,插好SPE小柱,用所需萃取溶劑加入針管,啟動真空泵,至液體抽干后關(guān)掉電源,取出試管備用。萃取制樣完畢;
 
  11、將試管放入氮氣吹干儀中用氮氣吹掃濃縮,制備完畢;
 
  12、處理好試管中的溶劑,并將試管沖洗干凈以備再用;
 
  13、為了節(jié)省SPE柱的使用成本,每次使用后,應(yīng)將SPE柱用淋洗液沖洗干凈,保證其填料的活性。
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